Jumat, 23 Maret 2012

Artikel Kimia

Artikel Kimia

Spektofotometri UV-Vis

Posted: 23 Mar 2012 08:37 AM PDT

Spektofotometri UV-Vis

 

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar SM,1990).

Suatu grafik yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (panjang gelombang) sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang dibolehkan untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang berbeda adalah tidak sama sehingga spektra absorpsinya juga berbeda. Dengan demikian, spektra dapat digunakan sebagai bahan informasi yang bermanfaat untuk analisis kualitatif. Banyaknya sinar yang diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra absorpsi juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif                ( Rohman, Abdul, 2007).

Semua molekul dapat mengabsorpsi radiasi daerah UV-Vis karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi (Underwood, 2002).

Hukum Lambert – Beer

Hukum Lambert – Beer digunakan untuk radiasi monokromatik, dimana absorbansi sebanding dengan tebal medium (b) dan konsentrasi (c) senyawa yang mengabsorbsi. Hal ini dapat dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut :

A = a.b.c ………………………………………………..(2.1)

Dimana a adalah faktor kesebandingan yang disebut absorptivitas. Besarnya dan ukuran dari a tergantung pada satuan untuk b dan c. Untuk larutan dari senyawa yang mengabsorpsi, b sering diberikan dalam centimeter dan c dalam gram per Liter. Maka absorptivitas dalam satuan L.g-1.cm-1 (Skoog, DA, 1996).

Ketika persamaan (2.1) dinyatakan dalam mol per liter dan tebal medium dalam centimeter, absorptivitas disebut molar absorptivitas dan diberi simbol khusus yaitu ε. Jadi, ketika b adalah centimeter dan c dalam mol per Liter maka persamaannya adalah sebagai berikut :

A = ε.b.c…………………………………………………………….(2.2)

Dimana ε dalam satuan L.mol-1.cm-1 (Skoog, DA, 1996).

Keterbatasan Hukum Lambert – Beer

Beberapa pengecualian ditemukan untuk menyamaratakan absorbansi sebagai garis lurus. Di sisi lain, penyimpangan dari perbandingan langsung diantara absorbansi dan konsentrasi ketika b adalah konstan seringkali ditemukan. Beberapa penyimpangan ini adalah dasar dan menunjukkan keterbatasan yang nyata dari hukum ini (Skoog, DA, 1996).

Instrumentasi untuk Spektrofotometri

Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur    transmitan / absorbans suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu panjang gelombang tunggal. Komponen utama dari spektrofotometer dapat dilihat pada gambar sebagai berikut :

Diagram komponen utama spektrofotometer.

Spektofotometri UV-Vis

Identifikasi LSD

Posted: 22 Mar 2012 09:29 PM PDT

Identifikasi LSD

Untuk LSD yang terdapat di dalam tubuh manusia dapat diidentifikasi melalui sampel urin, rambut, dan darah. Namun, untuk melakukan identifikasi pada sampel-sampel tersebut membutuhkan waktu untuk dapat mendeteksinya. Berikut adalah tabel perkiraan nilai untuk periode deteksi pada beberapa zat yang bersifat narkotik :

Table III. Perkiraan Nilai Periode Deteksi
Zat Urine Rambut Darah
Alkohol 6-24 jam Hingga 90 hari 12-24 jam
Amfetamin (kecuali met) 1-3 hari Hingga 90 hari 12 jam
Methampethamin 3-5 hari Hingga 90 hari 1-3 hari
MDMA (Extasy) 24 jam Hingga 90 hari 25 jam
Barbiturat (kecuali fenobarbital) 1 hari Hingga 90 hari 1-2 hari
Fenobarbital 2-3 minggu Hingga 90 hari 4-7 hari
Benzodiazepines 7 hari; 4-6 minggu Hingga 90 hari 6-48 jam
Cannabis 3-7 hari Hingga 90 hari 2-3 hari
Kokain 2-5 hari Hingga 90 hari 2-5 hari
Kodein 2-3 hari Hingga 90 hari 2-5 hari
Cotinine 2-4 hari Hingga 90 hari 2-4 hari
Morfin 2-4 hari Hingga 90 hari 1-3 hari
Heroin 3-4 hari Hingga 90 hari 1-2 hari
LSD 24-72 jam Hingga 3 hari 0-3 jam
Metadon 3 hari Hingga 97 hari 24 jam
PCP 3-7 hari Hingga 90 hari 1-3 hari

Spot test

  • Sebuah garam LSD yang benar-benar murni akan memancarkan kilatan kecil cahaya putih dalam gelap.
  • LSD sangat fluorescent dan akan bercahaya putih kebiru-biruan di bawah sinar UV .
  • LSD dengan p-Dimethylaminobenzaldehyde (2,0 g p-DMAB untuk terkonsentrasi 50 mL etanol 95 % dan 50 mL asam klorida) à violet.
  • LSD dengan pereaksi Marquis (100 mL asam sulfat pekat ke 5 % dari 40 mL formaldehida) à abu-abu.
  • LSD dengan asam nitrat à coklat kuat.
  • LSD dengan Froede Reagent (0,5 g asam molybdic atau natrium molybate dalam 100 mL panas terkonsentrasi asam sulfat) àkuning hijau.
  • LSD dengan Mecke Reagent (Larutkan 1,0 g asam selenious dalam 100 mL asam sulfat pekat ) à hitam kehijauan.

Metode Instrument

Identifikasi dengan metode instrumen yaitu dengan menggunakan alat seperti HPLC, spektrum UV, spektrum IR, spektrum massa.

Tes HPLC

HPLC diikuti oleh serapan UV. Untuk ini, sampel dilarutkan dalam pelarut (seperti air atau metanol) dan kemudian disuntikkan ke dalam tabung, panjang dan tipis disebut kolom. Kolom memiliki lapisan khusus disiapkan di bagian dalam yang menyebabkan bahan kimia yang berbeda untuk melakukan perjalanan dengan kecepatan yang sedikit berbeda ketika mereka bergerak melalui selang. Pada akhir kolom adalah detektor yang ketika bahan kimia muncul dari tabung output dari kolom terkena sinar ultraviolet pada panjang gelombang yang dipilih. Untuk tes ini cahaya 254 nanometer digunakan, deteksi frekuensi umum. Waktu sampel yang diperlukan untuk bergerak melalui kolom disebut waktu "retensi" dan ditandai sepanjang sumbu x (sisi bawah) angka 1, 2 dan 4. Pada sumbu Y-axis (sebelah kiri) dari grafik menunjukkan berapa banyak sinar UV diserap oleh material yang berasal dari kolom pada titik tertentu dalam waktu. Setiap puncak dalam tabel merupakan saat masing-masing komponen kimia dari sampel mencapai ujung kolom. Gundukan kecil terdekat sisi kiri grafik masing-masing disebut "front pelarut" dan biasanya diabaikan karena mereka merupakan bahan kimia residu dilakukan melalui sistem dengan gelombang "awal" disuntikkan pelarut. The HPLC + UV output untuk standar acuan baru dari d-LSD cukup sederhana. Di tengah angka ini, ada satu puncak sangat bersih, jelas dengan waktu retensi 9,047 menit. Dengan menggunakan spektrometer massa-semprot elektro, lab memverifikasi bahwa referensi standar ini memiliki bobot molekul yang benar untuk d-LSD. Bahan ini kemudian diverifikasi dengan memeriksa bahwa perusahaan profil serapan UV memiliki puncak serapan yang tepat pada sekitar 320 nanometer. Ini semua diverifikasi bahwa standar referensi baru tampaknya sangat murni d-LSD.

Metode KIT

Identifikasi LSD dengan menggunakan KIT adalah dengan alat berupa testpack yang bentuknya bermacam-macam. Dengan adanya KIT ini identifikasi LSD jadi lebih mudah karena dapat digunakan dengan cara yang sederhana dan aman.

Beberapa macam KIT untuk identifikasi LSD ini adalah sebagai berikut :

KIT dalam bentuk liquid tes

Caranya adalah dengan memasukan sampel ke dalam cairan tertentu yang dapat mengidentifikasi LSD, kemudian sumbu yang berada dalam vial dimasukan ke dalam cairan yang berisi sampel. Sumbu akan berubah warna menjadi ungu jika sampel tersebut mengandung LSD.

Identifikasi LSD

Definisi LSD

Posted: 22 Mar 2012 03:27 PM PDT

Definisi LSD

Asam lisergat dietilamida (LSD) merupakan suatu narkotika halusinogen. Obat ini bersifat psikedelik dari keluarga ergolina.
Pemeriannya adalah sebagai berikut :
• Nama umum : LSD LSD-25; Diethylamide Asam lisergat.
• Rumus kimia : 9,10-Didehydro- N , N -diethyl-6-methylergoline-8 β –carboxamide. C 20 H 25 N 3 O = 323,4.
• Sebuah zat kristal tak berwarna.
• Larut dalam air.
• LSD mudah terdegradasi dalam spesimen biologis ketika terkena cahaya atau suhu tinggi. LSD juga dapat mengikat wadah kaca dalam larutan asam.
• Konstanta disosiasi : pK a 7,5.
• Koefisien partisi : Log P (oktanol / air), 2.9.
• Strukturnya :

LSD pertama kali disintesis oleh Albert Hofmann pada tahun 1938 dari ergot, sebuah butir jamur yang biasanya tumbuh di rye. Bentuk LSD berasal dari pada awal nama kode LSD-25, yang merupakan singkatan untuk Lysergsäure "diethylamid-Jerman" diikuti dengan nomor urut. LSD sensitif terhadap oksigen, sinar ultraviolet, dan klorin, terutama di solusi. Dalam bentuk murni itu adalah tidak berwarna, tidak berbau, dan sedikit pahit. LSD biasanya disampaikan secara lisan, biasanya pada substrat seperti penyerap tinta kertas, sebuah kubus gula, atau gelatin. Dalam bentuk cair, juga dapat diberikan melalui suntikan intramuskular atau intravena. LSD sangat kuat, dengan 20-30 ug (mikrogram) adalah dosis ambang pemakaian LSD.
Diperkenalkan oleh Sandoz Laboratories (kini Novartis), dengan nama dagang Delysid, sebagai obat dengan berbagai penggunaan psikiatrik pada tahun 1947, LSD segera menjadi agen terapi yang nampak menimbulkan harapan besar.
LSD bersifat non-adiktif (tak menimbulkan ketergantungan) dan non-toksik (tak menimbulkan keracunan) dan banyak dikenal atas efek psikologisnya yang menyebabkan tertutup/terbukanya mata, perasaan distorsi waktu, kematian ego dan pergeseran kognitif yang dalam, serta berperan penting dalam kontrabudaya tahun 1960.
Dosis tunggal asam lisergat dietilamida berkisar antara 100-500 mikrogram. Jumlah tersebut hampir setara dengan 1/10 massa sebutir pasir.
Reaksi fisik pada LSD bervariasi dan tak spesifik. Gejala berikut telah dilaporkan: konstraksi rahim, hipotermia, demam, kenaikan kadar gula darah, tegaknya bulu roma, peningkatan curah jantung, cengkeraman rahang, perspirasi, midriasis (dilatasi pupil), produksi air liur dan lendir, suhad (rasa tak dapat tidur), hiperefleksia, dan tremor. Terdapat beberapa indikasi bahwa LSD dapat menimbulkan keadaan fuga disosiatif pada orang-orang yang mengkonsumsi beberapa jenis antidepresan tertentu seperti garam litium dan trisiklik.
LSD adalah senyawa kiral dengan dua stereocenters pada karbon atom C-5 dan C-8, sehingga secara teoritis LSD memiliki empat isomer optik berbeda. LSD, juga disebut (+) – D-LSD, memiliki konfigurasi mutlak (5 R, 8 R). C-5 isomer dari lysergamides tidak ada di alam dan tidak terbentuk selama sintesis dari asam D-lisergat. Retrosynthetically , di pusat kiral C-5 dapat dianalisis dan memiliki kiralitas sama karbon alfa dari asam amino biologis L- tryptophan, pendahulu untuk semua senyawa ergoline biosintetik.

Reaktivitas dan degradasi LSD
"LSD," tulis ahli kimia Alexander Shulgin , "adalah molekul rapuh yang luar biasa." [4] Ini stabil untuk waktu tak terbatas jika disimpan sebagai garam padat atau dilarutkan dalam air, pada suhu rendah dan terlindung dari udara dan paparan cahaya.
LSD memiliki dua proton sensitif tersier kiral pada posisi C5 dan C8 yang rentan terhadap racemisation. Proton C8 lebih labil karena menarik elektron-lampiran carboxamide, tetapi pemindahan proton kiral pada posisi C5 (yang sebenarnya pernah juga merupakan proton alfa dari molekul induk triptofan ) dibantu oleh-menarik nitrogen induktif dan pi delokalisasi dengan elektron cincin indol.
LSD juga memiliki enamina tipe reaktivitas-karena efek-sumbangan elektron dari cincin indol. Karena itu, klorin menghancurkan molekul LSD, bahkan meskipun klor air keran yang mengandung sejumlah kecil klorin, LSD larut dalam air keran kemungkinan akan sepenuhnya menghilangkan substansi. Ikatan rangkap antara posisi 8 dan cincin aromatik , yang terkonjugasi dengan cincin indol, rentan terhadap serangan nukleofilik oleh air atau alkohol, terutama di hadapan cahaya. LSD sering mengkonversi ke "Lumi-LSD", yang sama sekali tidak aktif dalam diri manusia.
Studi tentang LSD dalam sampel urin. Konsentrasi LSD dalam sampel urin diikuti dari waktu ke waktu pada berbagai suhu, dalam berbagai bentuk wadah penyimpanan, di berbagai eksposur berbeda panjang gelombang cahaya, dan pada berbagai nilai pH. Studi-studi ini menunjukkan tidak ada kerugian yang signifikan dalam konsentrasi LSD pada 25 ° C sampai empat minggu. Setelah empat minggu diinkubasi, kehilangan 30% konsentrasi LSD pada suhu 37 ° C dan sampai dengan 40% pada 45 ° C diamati. Urin diperkaya dengan LSD dan disimpan dalam gelas amber atau kontainer polietilen transparan tidak menunjukkan perubahan dalam konsentrasi dalam segala kondisi cahaya. Stabilitas LSD dalam wadah transparan di bawah sinar itu tergantung pada jarak antara sumber cahaya dan sampel, panjang gelombang cahaya, waktu pemaparan, dan intensitas cahaya. Setelah kontak yang terlalu lama menjadi panas pada kondisi pH basa, 10 sampai 15% dari orang tua untuk iso diepimerisasikan LSD-LSD. UDalam kondisi asam, kurang dari 5% dari LSD dikonversi menjadi iso-LSD. Ini juga menunjukkan bahwa jumlah jejak ion logam dalam buffer atau urin dapat mengkatalisis penguraian LSD dan bahwa proses ini dapat dihindari dengan penambahan EDTA .

Definisi LSD
Diposting oleh di

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

Langganan: Posting Komentar (Atom)